**部分内容以废沥青为原料,通过加入少量化学添加剂使煤沥青的结焦值、甲苯不溶物等性质发生显着的变化。在加入混合添加剂(氧化剂A、催化剂B、试剂C)后对沥青进行改性实验,初步考察了添加剂含量、添加剂顺序、反应温度、反应时间等对改性沥青甲苯不溶物、结焦值的影响,确定了较佳实验条件。在此条件下制得的沥青的甲苯不溶物、结焦值分别为:26.32%、48.63%,达到了粘结剂的标准。并对改性前后煤沥青的粘度、硫含量、混捏温度下的加热稳定性、固定碳进行测定和对比比较,结果表明:改性后沥青在混捏温度下具有良好的流动性和稳定性;固定碳含量明显提高。改性前后沥青红外光谱对比的结果说明沥青的聚合程度提高。本文研究为废沥青回收利用提供了新方法,具有良好的实际应用前景。
甲苯不溶物测定
1)称取一定量的油样于锥形瓶A中,按油样与甲苯的质量比为1:30向锥形瓶中加入适量的甲苯,回流溶解油样1h,然后将锥形瓶放在暗箱中静置1h。
2)与此同时,将已在甲苯中浸泡24h的滤纸在110℃下真空干燥1个小时,冷却15min后准确称重,质量为m1。
3)将滤纸放入到玻璃漏斗内,在搅动的情况下,将溶液倒入滤纸过滤,用已称重后锥形瓶B接收滤液,连续几次用少量甲苯将锥形瓶A中的残留物尽可能*的转移到滤纸上。
4)将滤纸折好放入抽提器中,用称锥形瓶B回流抽提,直至抽提器中上来的甲苯溶液变的无色透明为止。
5)将滤纸取出,110℃下真空干燥1个小时,冷却15min后准确称重,质量为m2。
6)生焦量即为m2-m1,该质量与油样的质量比即为该油品的生焦率。生焦趋势测定
本试验中定义甲苯不溶物为焦,生焦率则为反应生成的甲苯不溶物占原料的质量分数。实验如下:
1)取320g左右的渣油于高压釜中,供氢剂的量为渣油的10%,用氮气吹扫三次,较后充压至2.0MPa;
2)体系温度到120℃后开搅拌,在反应温度前2℃使开始计时,控制温度在±2℃以内,用已称重的A系列锥形瓶定期取样,每次取样的重量在17g左右,待所有取样结束后,将高压釜移置于冷水中急冷,终止反应。
4)测将所取的样品取2-3g置于另一已称重的B系列锥形瓶中,测定其甲苯不溶物含量。
5)以反应时间为横坐标,生焦率为纵坐标作图,既得该油样的生焦曲线,纵坐标0.1%处所对应的横坐标即为该油样的生焦诱导期。
结合其他资料参考一下吧,也许不太准确。